应用故事 | 沥青纺丝性能差异研究

可纺沥青作为生产沥青基碳纤维的原料，越来越受到人们的重视。近几年由可纺沥青熔融抽丝生产碳纤维的实践证明，软化点260~270℃之间的可纺沥青，纺丝效果好，生产的碳纤维性能优。低软化点的可纺丝沥青在纺丝过程中容易并丝，不易形成耐热型结构，极易软化熔融变成沥青；软化点过高的可纺丝沥青中大Π键共轭体系结构间的相互作用力较大，熔融后粘度太大不易纺丝。因此，检测并控制可纺沥青的软化点是生产工艺的关键。

沥青的软化点检测标准方法是将经过预处理的高温沥青样品导入标准的软化点样品杯中，在炉中以线性速率加热，并通入氮气进行保护防止样品氧化。样品从样品杯开口处流下19 mm的距离时触发光电管检测器，此时的温度即为软化点。（参考行标：QB/LHSEZY108）

然而，有时发现不同的沥青样品，通过滴点仪测得样品的软化点非常接近，但纺丝过程中发现，有两种可以纺丝，有两种不能纺丝。因此业界希望通过差示扫描量热法（DSC）测试确定是否样品熔程不同导致的不同纺丝特性。

样品：沥青

样品状态：黑色固体颗粒状，有部分成块

测试目标：样品的熔点

由于沥青挥发对DSC仪器污染较重，先通过热重测试确定样品约在350 ℃后开始失重（如图1所示），所以DSC的测试范围定为室温~350 ℃。

图1 沥青样品热重（TG）测试图谱

DSC测试结果如图2：

图2 沥青样品差热（DSC）测试图谱

通过滴点仪测得4个样品的软化温度都在250 ℃左右，所设定的纺丝温度都是270℃。但发现只有1#，2#样品可纺丝。从DSC曲线上来看，沥青样品的软化与用户预想的熔融过程无关，而是玻璃化转变导致的。可纺丝的1#和2#样品相比于其他两种样品，玻璃化转变的终止温度相对较低。

沥青的软化特性与其纺丝加工后得到的碳纤维品质有很大的关联性。传统滴点法测试沥青软化点虽然比较简单便利，但是提供的信息比较有限。有时候很难表现出多种不同可纺丝沥青的差异性。通过DSC可以做一个很好的补充。

作者

周延

锁爱三生仪器公司应用实验室